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混凝土和砂漿用天然沸石巖粉標準-2
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6 試驗方法

6.1 吸銨值

按附錄A的規定進(jìn)行。

6.2 細度

GB/T 1345的規定進(jìn)行。

6.3 需水量比

按附錄B的規定進(jìn)行。

6.4 活性指數

按附錄C的規定進(jìn)行。

6.5 含水量

按附錄D的規定進(jìn)行。

6.6 三氧化硫、氯離子含量

GB/T 176的規定進(jìn)行。

6.7 放射性

GB 6566的規定進(jìn)行。

7 檢驗規則

7.1 編號

7.1.1 沸石粉出廠(chǎng)前按同類(lèi)別、同級別進(jìn)行編號和取樣。沸石粉出廠(chǎng)編號按單線(xiàn)年生產(chǎn)能力規定為:

a) 60×104t以上,不超過(guò)1000t為一編號;

b) 30×104~60×104t,不超過(guò)500t為一編號;

c) 10×104~30×104t,不超過(guò)300t為一編號;

d) 10×104t以下,不超過(guò)120t為一編號;

7.1.2 當散裝運輸工具容量超過(guò)該廠(chǎng)規定出廠(chǎng)編號噸位時(shí),允許該編號數量超過(guò)該廠(chǎng)規定出廠(chǎng)編號噸數。

7.2 取樣

7.2.1 每一編號為一取樣單位。

7.2.2取樣方法按GB/T 12573進(jìn)行。取樣應有代表性,應從10個(gè)以上不同部位取樣。袋裝沸石粉應從10個(gè)以上包裝袋內等量抽取試樣一份,每份不少于1.0kg;散裝沸石粉應從至少三個(gè)散裝集裝箱(罐)內抽取,每個(gè)集裝箱(罐)應從不同深度等量抽取試樣一份,每份不少于5.0kg。樣品混合均勻后,按四分法取出比試驗需要量大一倍的試樣。

7.2.3檢驗樣品應留樣封存,并保留至少6個(gè)月。當有爭議時(shí),對留樣進(jìn)行復檢或仲裁檢驗。

7.3 出廠(chǎng)檢驗

出廠(chǎng)檢驗項目包括表1中的吸銨值、細度、需水量比、活性指數、含水量。

7.4 型式檢驗

7.4.1 型式檢驗項目包括表1中的全部要求。

7.4.2 有下列情況之一者,應進(jìn)行型式檢驗:

a) 原材料來(lái)源、生產(chǎn)工藝發(fā)生變化;

b) 正常生產(chǎn)時(shí),每12個(gè)月檢驗一次;

c) 停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復生產(chǎn)時(shí);

d) 出廠(chǎng)檢驗結果和上次型式檢驗結果有等級差異時(shí)。

7.5 判定規則

7.5.1 出廠(chǎng)檢驗符合本標準出廠(chǎng)檢驗要求時(shí),判為出廠(chǎng)檢驗合格。若其中任何一項不符合要求時(shí),允許在同一批次中重新取樣,不合格項進(jìn)行加倍試驗復檢。復檢結果均合格時(shí),判為出廠(chǎng)檢驗合格;當仍有一組試驗結果不符合要求時(shí),判為出廠(chǎng)檢驗不合格。復檢不合格時(shí),應根據復檢結果降級使用或不使用。

7.5.2 型式檢驗符合本標準型式檢驗要求時(shí),判為型式檢驗合格。若其中任何一項不符合要求時(shí),允許在同一批次中重新取樣,不合格項進(jìn)行加倍試驗復檢。復檢結果均合格時(shí),判為型式檢驗合格;當仍有一組試驗結果不符合要求時(shí),判為型式檢驗不合格。

8 標識、包裝、運輸與貯存

8.1 標識

8.1.1 袋裝沸石粉的包裝袋上應清楚標明產(chǎn)品名稱(chēng)、分類(lèi)與標記、生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)和地址、凈質(zhì)量、包裝日期和出廠(chǎng)編號。

8.1.2 散裝時(shí)應提交與袋裝標識相同內容的卡片。

8.1.3 標志I級用紅色,II級用綠色,III級用黑色。

8.2 包裝

沸石粉可以散裝或袋裝。袋裝每袋凈質(zhì)量為50 kg25 kg,且不應少于標識質(zhì)量的98%。隨機抽取20袋,其總質(zhì)量不應少于標準質(zhì)量的20倍。沸石粉包裝袋應符合GB 9774的規定。其他包裝規格可由買(mǎi)賣(mài)雙方協(xié)商確定。

8.3 運輸與貯存

沸石粉在運輸和貯存時(shí)不應受潮、混入雜物,貯存期限不宜超過(guò)6個(gè)月。


附 錄 A
(規范性附錄)
吸銨值測定方法

A.1 原理

吸銨值試驗方法的原理是將樣品與氯化銨溶液共熱,使NH4+被沸石粉充分吸附,經(jīng)水洗滌后,再經(jīng)氯化鉀溶液作用,將交換的銨離子置換出來(lái),然后加入甲醛,被置換出來(lái)的銨離子和甲醛作用生成鹽酸,利用標準氫氧化鈉溶液中和滴定,用酚酞作指示劑,計算其吸銨量。

A.2 主要儀器設備及材料

A.2.1 電熱板或調溫電爐。

A.2.2 燒杯、中速濾紙。

A.2.3 試驗用水應采用蒸餾水。

A.2.4 吸銨值測定時(shí)應采用下列規定的試劑:

a) 氯化銨溶液:lmol/L;

b) 氯化鉀溶液:lmol/L;

c) 硝酸銨溶液:0.005mol/L;

d) 硝酸銀溶液:5%;

e) NaOH標準溶液:0.1mol/L;

f) 甲醛溶液:38%;

g) 酚酞酒精溶液:1%;

A.3 試驗步驟

A.3.1 稱(chēng)取沸石粉風(fēng)干樣1.000g,置于150mL的燒杯中,加入100mLlmol/L的氯化銨溶液。

A.3.2 將燒杯放在電熱板上或調溫電爐上加熱微沸2h(經(jīng)常攪拌,可補充水,保持杯中溶液不少于30ml)。

A.3.3 趁熱用中速濾紙過(guò)濾,取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀,再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無(wú)氯離子(用黑色比色板滴兩滴淋洗液,加入一滴硝酸銀溶液,無(wú)白色沉淀產(chǎn)生,表明無(wú)氯離子)。

A.3.4 移去濾液瓶,將沉淀物移到普通漏斗中,用煮沸的lmol/L氯化鉀溶液每次約30mL沖洗沉淀物。用一干凈燒杯承接,分四次洗至100mL120mL為止。

A.3.5 在洗液中加入10mL甲醛溶液靜置20min。

A.3.6 加入28滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,直至微紅色為終點(diǎn)(半分鐘不退色),記下消耗的氫氧化鈉標準溶液體積。

A.4 試驗結果計算

A.4.1 沸石粉吸銨值應按式(A.1)計算:

A=M×V×100/m…………………(A.1

式中:

A—吸銨值(mmol/100g);

MNaOH標準溶液的摩爾濃度,mol/L;

V—消耗的NaOH標準溶液的體積,mL;

m—沸石粉風(fēng)干樣質(zhì)量,g。

A.4.2 測試結果應符合下列要求:

a) 二次平行操作結果之差不應大于8%;

b) 同一樣品應同時(shí)分別進(jìn)行兩次測試,所得測試結果之差不得大于8%,取其平均值為試驗結果;當超過(guò)允許范圍時(shí),應查找原因,重新按上述實(shí)驗方法進(jìn)行測試;

c) 兩個(gè)試驗室采用本試驗方法對同一試樣各自進(jìn)行測試時(shí),兩個(gè)試驗室的分析結果之差不應大于8%。


附 錄 B

(規范性附錄)

沸石粉需水量比的測定

B.1 主要儀器設備及材料

B.1.1 試驗用儀器應采用GB/T 17671中規定的試驗用儀器。

B.1.2 試驗用水泥應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品或合同約定水泥。當有爭議或仲裁檢驗時(shí),應采用符合GSB14-1510規定的強度檢驗用水泥標準樣品。

B.1.3 試驗用砂應符合GB/T 17671中規定的標準砂。

B.1.4 試驗用水應采用自來(lái)水或蒸餾水,當有爭議時(shí),應采用蒸餾水。

B.2 試驗條件及方法

B.2.1 試驗室應符合GB/T 17671的規定。

B.2.2 確定需水量比的膠砂配合比應符合表B.1的規定。

B.1 膠砂配合比

膠砂種類(lèi)

水泥(g

沸石粉(g

ISO砂(g

加水量(g

流動(dòng)度(mm

對比膠砂

450±2

1350±5

225±1

L0

受檢膠砂

405±1

45±1

1350±5

W

L0±2mm

B.2.3 GB/T 17671的規定進(jìn)行膠砂的攪拌。

B.2.4 沸石粉的需水量比試驗與計算

B.2.4.1 按表B.1規定的膠砂配合比和GB/T 2419規定的方法測定流動(dòng)度。當受檢膠砂流動(dòng)度達到對比膠砂流動(dòng)度(L0)±2mm時(shí),記錄此時(shí)的加水量V;當受檢膠砂流動(dòng)度超出對比膠砂流動(dòng)度(L0)±2mm范圍時(shí),重新調整加水量,直至受檢膠砂流動(dòng)度達到對比膠砂流動(dòng)度(L0)±2mm為止。分別測定對比膠砂和受檢膠砂的流動(dòng)度。

B.2.4.2 沸石粉的需水量比按式(B.1)計算,,結果應精確至1%。

                                                         ................................................................ (B.1)

式中:

F——沸石粉的需水量比(%);

W—受檢膠砂流動(dòng)度達到對比膠砂流動(dòng)度(L0)±2mm范圍時(shí)的加水量(g);

L0——對比膠砂的流動(dòng)度(mm。


附 錄 C

(規范性附錄)
沸石粉活性指數的測定

C.1 主要儀器設備及材料

C.1.1 試驗用儀器應采用GB/T 17671中規定的試驗用儀器。

C.1.2 試驗用水泥應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品或合同約定水泥。當有爭議或仲裁檢驗時(shí),應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品。

C.1.3 試驗用砂應符合GB/T 17671規定的標準砂。

C.1.4 試驗用水應采用自來(lái)水或蒸餾水,當有爭議時(shí),應采用蒸餾水。

C.2 試驗條件及方法

C.2.1 試驗室應符合GB/T 17671的規定。

C.2.2 確定活性指數的膠砂配合比應符合表C.1的規定。

C.1 膠砂配合比

膠砂種類(lèi)

水泥(g

沸石粉(g

ISO砂(g

加水量(g

對比膠砂

450±2

1350±5

225±1

受檢膠砂

405±1

45±1

1350±5

225±1

C.2.3 GB/T 17671的規定進(jìn)行膠砂的攪拌。

C.2.4 沸石粉的活性指數試驗與計算

C.2.4.1 GB/T 17671的規定分別測定對比膠砂和受檢膠砂相應齡期的抗壓強度。

C.2.4.2 沸石粉各齡期的活性指數按式(C.1)計算,結果應精確至1%。

                                                         ................................................................ (C.1)

式中:

A——沸石粉活性指數(%);

Rt——受檢膠砂相應齡期的抗壓強度(MPa);

R0——對比膠砂相應齡期的抗壓強度(MPa)。

附 錄 D
(規范性附錄)
沸石粉含水量試驗方法

D.1 儀器設備

D.1.1 電熱干燥箱及電熱鼓風(fēng)干燥箱:可控溫度不低于110,最小分度值不大于2。

D.1.2 天平:量程不小于100g,精確至0.01g。

D.2 試驗步驟

D.2.1 稱(chēng)取沸石粉試樣約50g,精確至0.01g,倒入烘干至恒重的蒸發(fā)皿中。

D.2.2 將烘干箱溫度調整并控制在105~110℃范圍內。

D.2.3 將沸石粉試樣放入烘干箱內烘至恒重,取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量,精確至0.01g。

D.3 試驗結果處理

D.3.1 含水量按式(D.1)計算,精確至0.1%。

                                                   .......................................................... (D.1)

式中:

——含水量(%);

——烘干前試樣的質(zhì)量(g);

——烘干后試樣的質(zhì)量(g)。

D.3.2 每個(gè)樣品應稱(chēng)取兩個(gè)試樣進(jìn)行試驗,取兩個(gè)試樣含水量的算術(shù)平均值為試驗結果。兩個(gè)試樣含水量的絕對差值大于0.2%時(shí),應重新試驗。

附 錄 E
(資料性附錄)
天然沸石巖鑒別試驗方法

E.1 原理

將沸石樣品與混合交換劑共同加熱煮沸,利用天然沸石其內部孔腔吸附性,將混合交換劑離子吸附,然后利用蒸餾水將沸石表面的混合交換劑離子去除,然后再與加入的硫化鈉共熱煮沸,看其表面顏色是否變黑,表面不變黑者,則不是沸石巖,樣品表面顏色變黑者,可能為沸石巖。此方法主要利用天然沸石強吸附性的特點(diǎn),因此對于其他同樣具有強吸附性的樣品,表面顏色也可能變黑。

E.2 主要儀器設備及材料

E.2.1 電熱板或調溫電爐。

E.2.2 10ml燒杯。

E.2.3 試驗用水應采用蒸餾水。

E.2.4 應采用下列規定的試劑:

a) 硝酸銀;

b) 乙酸溶液:10%;

c) 硝酸代十六烷基吡啶(C21H38NO2N·H2O)溶液:稱(chēng)取5.24g溴代十六烷基吡啶(C21H38BrN·H2O),用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸銀,用少量水溶解,將硝酸銀溶液倒入溴代十六烷基吡啶溶液中,邊倒邊攪拌,靜止10min,過(guò)濾于100mL容量瓶中,用乙醇洗滌,并稀釋至刻度,搖勻。

d)混合交換劑:稱(chēng)取1g硝酸銀加入10mL乙酸溶液,加入10mL硝酸代十六烷基吡啶溶液混合后,加水稀釋至100mL,搖勻。

e)硫化鈉溶液:稱(chēng)取1g硫化鈉和2g氫氧化鈉加水溶解后,稀釋至100mL。

f)苦味酸溶液:稱(chēng)取1g苦味酸用熱水溶解,稀釋至100mL。

E.3 試驗步驟

E.3.1 取試樣約1g,用水洗凈表面雜質(zhì),放入10ml小燒杯中,加入2ml~3ml混合交換劑,在電熱板或調溫電爐上加熱煮沸1min~2min。

E.3.2 取出樣品用水洗2~3次,再加入1ml~2ml硫化鈉溶液和1~2滴苦味酸溶液。

E.3.3 煮沸后,觀(guān)察樣品表面顏色。

E.4 結果判定

樣品表面不變黑者,則不是沸石巖,樣品表面顏色變黑者,可能為沸石巖。

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